傅里葉變換紅外光譜儀的結構組成和操作使用
傅里葉紅外光譜儀利用不同化合物對紅外光吸收率不同的物理原理,為人們分析物質結構和組成提供了全新的方法,分析的結果也更加準確。
傅里葉變換紅外光譜儀主要由紅外光源、分束器、干涉儀、樣品池、探測器、計算機數據處理系統、記錄系統等組成。
?。?)光源:為測定不同范圍的光譜而設置有多個光源。通常用的是鎢絲燈或碘鎢 燈(近紅外)、硅碳棒(中紅外)、高壓汞燈及氧化釷燈(遠紅外)。
?。?)分束器:分束器是邁克爾遜干涉儀的關鍵元件。其作用是將入射光束分成反射和透射兩部分,然后 再使之復合,如果可動鏡使兩束光造成一定的光程差,則復合光束即可造成相長或相消干涉。
對分束器的要求是:應在波數v處使入射光束透射和反射各半,此時被調制的光束振幅。根據使用 波段范圍不同,在不同介質材料上加相應的表面涂層,即構成分束器。
?。?)探測器:所用的探測器與色散型紅外分光光度計所用的探測器無本質的區(qū) 別。常用的探測器有硫酸三甘鈦(TGS)、鈮酸鋇鍶、碲鎘汞、銻化銦等。
?。?)數據處理系統:數據處理系統的核心是計算機,功能是控制儀器的操作,收集 數據和處理數據。
傅里葉紅外光譜儀的操作:
1、樣品準備
取傅里葉紅外光譜儀樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續(xù)研磨至混合均勻。
2、模具準備
將干燥器中保存的簡易模具取出,確認模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。
3、制片方法
將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)×10^7Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。